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原子熒光光譜分析法

原理：試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣(氫氣)帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

試劑：硝酸(HNO3)、過(guò)氧化氫(H2O2)、硫酸(H2SO4)、氫氧化鉀(KOH) 、硼氫化鉀(KBH4)：分析純。

儀器和設(shè)備：原子熒光光譜儀、天平（感量為0.1 mg和1mg）、微波消解系統(tǒng)、壓力消解器、恒溫干燥箱(50℃一300℃)、控溫電熱板(50℃— 200℃ ) 、超聲水浴箱。

冷原子吸收光譜法

原理：汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7 nm的共振線(xiàn)具有強(qiáng)烈的吸收作用。試樣經(jīng)過(guò)酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞，載氣將元素汞吹入汞測(cè)定儀，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，外標(biāo)法定量。

試劑和材料：試劑、硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、過(guò)氧化氫(H202)(30%)、無(wú)水氯化鈣(CaCl2)：分析純、高錳酸鉀(KMnO4)：分析純、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)：分析純、氯化亞錫(SnCl2·2H2O)：分析純。

儀器和設(shè)備：測(cè)汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶)，或全自動(dòng)測(cè)汞儀。天平（感量為0.1 mg和1mg）、微波消解系統(tǒng)、壓力消解器、恒溫干燥箱(200℃一300℃)、控溫電熱板(50℃— 200℃ ) 、超聲水浴箱。

液相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用方法

原理：食品中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5mol/L鹽酸溶液提取后，使用C18反相色譜柱分離，色譜流出液進(jìn)入在線(xiàn)紫外消解系統(tǒng)，在紫外光照射下與強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸鉀反應(yīng)，甲基汞轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)汞。酸性環(huán)境下，無(wú)機(jī)汞與硼氫化鉀在線(xiàn)反應(yīng)生成汞蒸氣，由原子熒光光譜儀測(cè)定。由保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量。

試劑：甲醇(CH3OH)：色譜純、氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 、硼氫化鉀(KBH4)：分析純、過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)：分析純、乙酸錢(qián)(CH3COONH4)：分析純、鹽酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、L一半朧氨酸(L-HSCH2CH(NH)2COOH)：分析純。

儀器和設(shè)備：液相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS)：由液相色譜儀(包括液相色譜泵和手動(dòng)進(jìn)樣閥)、在線(xiàn)紫外消解系統(tǒng)及原子熒光光譜儀組成。天平（感量為0.1 mg和1.0 mg）、組織勻漿器、高速粉碎機(jī)、冷凍干燥機(jī)、離心機(jī)：大轉(zhuǎn)速10 000r/min、超聲清洗器。