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對于氣相色譜儀,如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,可以說是一個老技術(shù)問題了,但對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。今天小編準(zhǔn)備了各種載氣相關(guān)的資料,與大家分享!
載氣的作用
輔助氣的作用
GC對所用氣體的要求
常用氣體的種類及一般性質(zhì)
氣相色譜儀常用氣體主要有氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣、氧氣和空氣,了解這些氣體的主要性質(zhì),對于色譜操作的安全是至關(guān)重要的。
在氣相色譜儀中可以做為載氣的氣體其種類較多,如:氮、氦、氫、氬等。目前國內(nèi)實(shí)際應(yīng)用多的是氮?dú)夂蜌錃?。氦氣雖然有其*的特點(diǎn),鑒于國內(nèi)來源缺乏,成本又高,一般很少應(yīng)用。
(1)氫氣:由于具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點(diǎn),因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩碓茨壳俺龤錃飧邏轰撈客?,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時,應(yīng)特別注意安全。
(2)氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測器中,多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。
氣體純度對儀器性能和分析的影響
TCD、FID、ECD三種檢測器對氣體純度的要求
FPD NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
如何選擇載氣和輔助氣體
根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:
① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
建立色譜分析法時,載氣和輔助氣的種類和純度要統(tǒng)籌加以考慮和選擇,一般建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體,這樣不但提高儀器的領(lǐng)密度,且會延長色譜柱和正太儀器的壽命。作為高中檔儀器,長期使用低純度氣體后,一旦要求分析低濃度樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難,當(dāng)然,對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容器漏氣。另外,為了某些特殊的分析目的要求,特意在載氣中加入某些不純物,如,分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫,操作氦離子化檢測器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否則會在分析氫氣、氮?dú)?、氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或W形峰等。