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      肉制品水分含量測定方法GB∕T 9695.19
    1. 發(fā)布日期:2018-08-14      瀏覽次數(shù):2485
      •     肉與肉制品中水分含量測定主要應用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測其質(zhì)量的損失,從而測定其水分含量。

            蒸餾法

            原理:樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計算含量。

            試劑:甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。

            儀器:水分測定器,水分接收管容量5mL,小刻度值0.1mL,容量誤差小于0.1mL。

            試樣

            按GB∕T 9695.19取樣。

            取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。

            絞好的樣品應盡快分析,若不立即分析,應密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。

            分析步驟

            稱取適量樣品(到0.001g,含水2-4mL),放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。

            加熱慢慢蒸餾,使每秒得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點,讀取接收管水層的容積計算。

            計算

            試樣中水分的含量按下式計算:
            式中:
            X1:試樣中水分的含量,mL/100g;
            V:接收管內(nèi)水的體積,mL;
            m:試樣的質(zhì)量,g。
            當平行分析結(jié)果符合精密度的要求時,則取兩次測定的算術平均值作為結(jié)果,到10%。

            精密度

            同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內(nèi)、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過1%。

            直接干燥法:

            原理: 樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測其質(zhì)量的損失。

            試劑

            如無特別說明,所有試劑均為分析純。
           (1)水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水要求。
           (2)砂:砂粒徑應在12-60目之間。

            用自來水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,用水洗砂,至氯試驗為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,即為陰性)。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶內(nèi)備用。

           (3)95%乙醇。

            儀器和設備

           (1)實驗室常用設備。
           (2)絞肉機:孔徑不超過4mm。
           (3)扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內(nèi)徑60-70mm,高35mm以下。
           (4)細玻璃棒:末端扁平,略長于稱量瓶直徑。

            試樣

            按GB∕T 9695.19取樣。
            取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。
            絞好的樣品應盡快分析,若不立即分析,應密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。

            分析步驟

            將成有砂(砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍)和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,取出蓋好,置于干燥器中,冷卻至室溫,至0.0001g,并重復干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。

            稱取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱量瓶中。

            根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊,為了避免顆粒濺出,調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間,不斷攪拌,蒸干乙醇。
        將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,再放入干燥箱中烘干1h,并重復上述操作,直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。

            結(jié)果計算

            樣品中水分的含量按下式計算:
            式中:
            X2:樣品中的水分含量,mL/100g;
            m2:干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
            m3:干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
            m1:稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g。
            當平行分析結(jié)果符合精密度的要求時,則取兩次測定的算術平均值作為結(jié)果,到10%。

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